Šiuo metu aš dirbu chemiku-laborantu. Nes mano chemikė laborantė atostogauja. O ji, tikras kakulis, paliko gana didelį bardaką ir per skubėjima nenurodė, kad daug tyrimu dar nepadaryta. Tai dirbu stipriai ir nervai nelaiko ką nors kurti šiems puslapiams. Bet va parašyti apie darbą galiu biški. Šiaip, norėjau panašiai rašyti į wikipediją, bet poto nusviro rankos. Ten reikia gražiai viską parašyti, su nuorodom. O iš kur tos nuorodos, kad fire assay arba “bandymas ugnim” naudojamas šimtus metų, tačiau aprašomas tik keliose knygose ir šiaip, yra kaip burtininkavimas su moksliniu pagrindu.
Todėl va jums iliustruotas fire assay for dummies:
Bandymas ugnimi tai metalurginis procesas arba paprasta neorganinė chemija ir fizika aukštoje temperatūroje. Dažniausiai tiriam auto katalizatorius, todėl ir paaiškinsiu šią chemiją. Poto gal kas kur supranta Lietuvių kalbą, išvers sapaliones į bendrinę kalbą ir įdės į darbo puslapius.
Tai autokatalikai tai gana įvairi aukštatemperatūrinė keramika kurios paviršius padengtas įvairiais junginiais, tame tarpe ir brangių metalų Pd, Pt, Rh ir k.t. Paladis dalinai būna oksido pavidale, o šio metalo oksidas specifinis- jis atsparus rūgštim. Todėl norint ištirti kiekybiškai, kiek % metalo yra katalizatoriaus masėje, reikia katalizatorių chemiškai suskaidyti. Galima tirpinti labai piktoje HF rūgštyje, bet tai žiauru. Todėl naudojamas fire assay- ugnies procesas.
Katalizatorius sumalamas. Reikia sumalti smulkiai, iki pudros, kad praeitu per 100μm tinkliuką. Eksperimentui reikia apie 10g medžiagos, bet gerosios medžiagos pasiskirsčiusios netolygiai, todėl yra visa eilė procedūrų, kurios aprašo teisingą medžiagos pavyzdžio paėmimą. Šiaip, 90% laboratorijos klaidų būten ir yra neteisingame pavyzduko paėmime.
Taigi, teisingai paimtus miltukus maišome su fliusu. Fliusas (iš vokiečių kalbos kogero- takus?) tai borakso, smėlio, sodos, anglies (grafito ir kokso pavidale) mišinukas + pernešimo metalas. Aišku visos medžiagos švarios. Kadangi brangių metalų ten vos vos, išgautą metalą nesugrabaliosi. Todėl naudojamas metalas nešėjas- bet koks kontroliuojamas, kiek kilmingesnis metalas. Galima būtų naudoti kokį auksą, bet jis rupužė kiek brangus. Sidabras biški per žemos temperatūros- prie paladžio platinos temperatūrų jis pradeda stipriai garuoti. Todėl naudojamas arba varis arba nikelis.
Aš naudoju varį, nes jo darbinė temperatūra mažesnė ir ji lengviau apdoroti. Kai kurios laboratorijos naudoja nikelį- jis daugiau sugeria kilmingų metalų. Bet jo tolimesnis tyrimas labai komplikuotas- reikia turėti kibirštinį spektrometrą (jis kainuoja daug) arba užsiknisti su tirpinimu.
Continue reading →
